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熱萃取儀E-800測定肉制品中的總脂肪

2024-09-26 09:30:13

1



固液萃取法

什么是固液萃取?

固液萃取是無數(shù)科學(xué)突破的基石,其歷史可追溯到科學(xué)研究的***初階段。從古代文明的溶劑萃取法演變?yōu)槲覀兊默F(xiàn)代儀器可實現(xiàn)的復(fù)雜技術(shù),如索氏萃取,萃取的重要性不容置疑。在步琦,通過我們***先進的萃取儀器推動食品和飼料、環(huán)境和化學(xué)以及更多實驗室領(lǐng)域的未來發(fā)展。


其中***種***傳統(tǒng)且使用***廣泛的方法就是索氏萃取,它由 Franz von Soxhlet 在 19 世紀發(fā)明,通過蒸餾連續(xù)萃取樣品。除了傳統(tǒng)的經(jīng)典萃取法外,還可使用更新的萃取法,這些方法速度更快,可顯著減少溶劑消耗。提高效率的***種方法就是提高萃取溫度。利用這種影響的兩種方法是熱萃取(Randall 萃取)和經(jīng)濟型連續(xù)萃取(Twisselmann 萃取)。再后來,增加壓力進***步提高了效率,如加壓溶劑萃取法 (PSE)。


如今,萃取技術(shù)(如固液萃取、索氏萃取和加壓溶劑萃取)在從復(fù)雜混合物分析的樣品制備到環(huán)境檢測、食品質(zhì)量控制和法規(guī)合規(guī)等各個研究領(lǐng)域都起著重要作用。我們?nèi)娴膬x器產(chǎn)品組合反映了這種應(yīng)用多樣性并提供兼具準確度、速度、安全性和可靠性的解決方案。


2



索氏萃取的工作原理

這種固液萃取法允許通過持續(xù)的溶劑蒸餾連續(xù)萃取樣品,從而提高效率。均質(zhì)樣品是可溶于溶劑與不溶于溶劑成分的混合物。為了進行萃取,將樣品放入萃取腔中。將溶劑與樣品分離、加熱并蒸發(fā)。


3



熱萃取的工作原理

此方法也被稱為 Randall 萃取,在這種方法中,直接將樣品放在燒杯中,并浸入煮沸的溶劑中。因此,樣品和溶劑不會相互分離。此程序使樣品的溫度高于索氏萃取,從而提高了萃取效率。在隨后的溶劑蒸發(fā)過程中,樣品釋放出可溶成分,將其收集到燒杯中。


4



介紹

本篇應(yīng)用文章采用全頻固液萃取儀 E-800 HE 測定了肉制品的總脂肪含量,用不同的溶劑對樣品進行均質(zhì)、水解和熱萃取。該方法提供可靠和可重復(fù)的結(jié)果。


5



儀器

  • 酸水解儀 H-506 (訂貨號:11H5060001)

  • 全頻固液萃取儀 E-800 HE (11E800H0000)

  • 冷卻循環(huán)水機 F-308 (11F30801)

  • 分析天平(精度±0.1 mg)


6



樣品

  • 香腸1,脂肪含量為 18.850g/100g

  • 香腸2,脂肪含量為 22g/100g


7



實驗步驟

熱萃取法測定脂肪包括以下步驟: 樣品均質(zhì)后,用 4M HCl 水解樣品,并用酸水解儀 H-506 過濾水解后的溶液,將水解后的樣品進行干燥,使用全頻固液萃取儀 E-800 HE 熱萃取法提取脂肪,干燥后稱重計算脂肪含量。


水解樣品基質(zhì)

將 2g 硅藻土放入水解樣品管中,加入10g均質(zhì)后的樣品,并記錄樣品的準確重量。加入 50mL鹽酸(4M),輕輕旋轉(zhuǎn)樣品管形成懸浮液。再加入 50mL鹽酸(4M)確保無任何殘留的樣品在玻璃壁上。將水解儀預(yù)熱 10 分鐘后,放入待加熱的位置,連接吸氣管,啟動真空泵。當(dāng)?shù)?**個位置沸騰時,將加熱等***調(diào)節(jié)至 2.5 擋,在觀察到所有位置恒沸后水解樣品 30 分鐘。水解結(jié)束時,在每個樣品管中加入 50mL 純水,關(guān)閉加熱后并將樣品管提升到頂部位置來過濾樣品。加入至少 400mL 的溫水來清洗每個樣品管,直到pH值達到中性。


脂肪提取

準備加熱燒杯,使用干燥潔凈的燒杯進行提取,在 102°C 下干燥至少 30 分鐘。在干燥皿中將其冷卻至室溫至少 2 小時,記錄準確的重量。使用樣品夾將樣管加入燒杯中,將燒杯放在相應(yīng)的加熱板上。關(guān)閉防護罩,通過冷凝器上方的加注口加注適量溶劑,在熱萃取過程中,必須通過冷凝器上方來添加溶劑,而不是直接將溶劑加入燒杯中,等所有溶劑浸沒樣品后再開始萃取。


打開所需要萃取的位置,并根據(jù)下表中所列參數(shù)啟動提取:


_

Time [min] / Drain [-]

Heating level [-]

Solvent

Petroleum ether / Hexane2

Extraction [min]

10

5–73

Rinse [min]

30

5–73

Drain [-]

3


_

Drying [min]

3

3 / 53

Solvent volume [mL]

50


_


熱提取步驟過程如圖1 ~ 3所示: 


提取后的脂肪保留在燒杯中,將含有萃取物的燒杯放入干燥箱,在 102°C 下干燥,直至達到恒定重量。


8



結(jié)果

可以看到香腸的脂肪含量均符合規(guī)定及標簽值,與所使用的溶劑無關(guān)。根據(jù)所用溶劑的類型,可以觀察到脂肪含量的微小差異,可以理解為溶劑不同的極性差異,完整的研究結(jié)果總結(jié)于下表中。


          _

          Petroleum ether

          n-Hexane

          Sample 1

          18.94

          18.96

          Sample 2

          18.72

          19.05

          Sample 3

          18.63

          18.98

          Average [%]

          18.76

          19.00

          (來源:


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