自上世紀(jì)90年代起，軋制技術(shù)期間產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象已經(jīng)被廣泛研究。然而晶粒中應(yīng)變路徑和織構(gòu)變化與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象的關(guān)系卻鮮有提及。近日，來(lái)自法***洛林大學(xué)的Dhinwal研究團(tuán)隊(duì)就對(duì)此課題展開(kāi)了研究。實(shí)驗(yàn)對(duì)經(jīng)過(guò)熱處理的超低碳鋼板進(jìn)行了溫扎處理，并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了全面研究。

研究團(tuán)隊(duì)先用普通EBSD技術(shù)對(duì)軋制鋼板的截面進(jìn)行取向分析，其晶粒尺寸均在50μm以上。受制于普通EBSD空間分辨率的限制（步長(zhǎng)~2μm）部分細(xì)小晶粒以及晶界無(wú)法被識(shí)別。然而對(duì)應(yīng)變路徑以及幾何必須位錯(cuò)的研究則需要納米***的空間分辨率，研究團(tuán)隊(duì)因此使用了Bruker OPTIMUS同軸TKD技術(shù)，并將步長(zhǎng)設(shè)置在了20nm。不僅如此，借助Bruker ARGUS?前散射電子成像系統(tǒng)的幫助，研究團(tuán)隊(duì)可以清晰定位樣品中存在的亞結(jié)構(gòu)，位錯(cuò)信息，如圖1-4（a）所示。不僅如此，同軸TKD技術(shù)帶來(lái)的超高角分辨率（優(yōu)于0.001 度），研究團(tuán)隊(duì)可以將晶粒間角度判定值設(shè)置在0.3度，圖1-4（d）所示。借助Bruker Esprit分析軟件的幫助，幾何必須位錯(cuò)的研究也可以像圖1-4（c）所示直觀的展示出來(lái)。

研究團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)隨著軋制溫度的下降，2度以下的內(nèi)部混亂取向分布以及亞晶界數(shù)量都有增加。流動(dòng)應(yīng)力和晶粒內(nèi)剪切帶隨著軋制溫度下降而增加，所以樣品中出現(xiàn)了更多等軸晶粒。然而當(dāng)軋制溫度在室溫條件下，晶粒反而變得更細(xì)更碎。這是因?yàn)闆](méi)有了加熱效果，軋制過(guò)程只出現(xiàn)了晶粒破碎現(xiàn)象。又因?yàn)檫B續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程中單次軋制中施加的應(yīng)變不夠高，所以內(nèi)部細(xì)小的等軸晶粒和破碎的細(xì)長(zhǎng)晶粒同時(shí)存在。

圖1 HR-TKD 分析在 700°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內(nèi)部混亂取向。(c) 與 (b) 相關(guān)的幾何必須位錯(cuò)密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標(biāo)定的晶粒內(nèi)部混亂取向

圖2HR-TKD 分析在 450°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內(nèi)部混亂取向。(c) 與 (b) 相關(guān)的幾何必須位錯(cuò)密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標(biāo)定的晶粒內(nèi)部混亂取向

圖3 HR-TKD 分析在 250°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內(nèi)部混亂取向。(c) 與 (b) 相關(guān)的幾何必須位錯(cuò)密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標(biāo)定的晶粒內(nèi)部混亂取向

圖3 HR-TKD 分析在 室溫（25°C）下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內(nèi)部混亂取向。(c) 與 (b) 相關(guān)的幾何必須位錯(cuò)密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標(biāo)定的晶粒內(nèi)部混亂取向

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https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.111942

作為e-Flash EBSD檢測(cè)器的附加選件，它使得在 SEM中的同軸透射菊池衍射(TKD)技術(shù)以及電子透明樣品的類STEM成像技術(shù)成為可能。在其前身OPTIMUS 1無(wú)與倫比的性能基礎(chǔ)上，OPTIMUS 2為原位實(shí)驗(yàn)帶來(lái)了新的分析功能，進(jìn)***步提高了空間分辨率、數(shù)據(jù)質(zhì)量和數(shù)據(jù)的完整性。