紫外分光光度計法測定硝化纖維素含氮量
02
試劑及儀器
試劑：不同含氮量的 NC 標品和驗證用NC 樣品
儀器：DZ?1BCⅡ型真空干燥箱
DF?101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器
樣品處理
測量體系：在 219 nm 波長處NO 2 - 與 NO 3 -的摩爾吸光系數(shù)相等，且溶液的吸光度具有加和性，因此通過 NO 2 -與 NO 3 - 的總吸光度減去NO3 - 的吸光度可計算得到 NO2 - 的吸光度，其中氨基磺酸溶液能夠破壞水解液中的 NO 2- ，既可作為測定 NO2- 吸光度的空白參比，也可作為測定 NO 3 - 吸光度的測量樣品。因此將每種NC水解液制備3組測量體系樣品。
03
紫外分光光度計法可行性驗證
通過對比水解液與NO 3 - 標準溶液的紫外吸收分布曲線，確定水解液的“受污染”程度，以驗證紫外分光光度計法的可行性。將0.05g干燥的NC（N含量≥13.15%）水解 2h后產(chǎn)生的水解液稀釋 400 和 800 倍，使用UV3600i Plus 紫外可見分光光度計測量其紫外吸收光譜分布；同時為了比較水解液與近似濃度的標準溶液的紫外吸收分布，測量了濃度為20 mg·L -1 和100 mg·L -1的 KNO 3 標準溶液的紫外吸收光譜分布。
NO 3 - 與 NO 2 - 標準曲線建立
為分析溶液中的 NO 3 - 與 NO 2- 濃度，需建立紫外分光光度計吸光度值與溶液濃度之間的線性關(guān)系。
由于所溶解的有機物在219nm 和275nm處均有吸收，而 NO 3 - 在 275 nm 處沒有吸收。因此，通過在219nm處的吸光度（A219）減去2 倍在 275 nm 處吸光度（A275），即 A2192A275，校正NO 3- 的 吸光度。
KNO 3 和 NaNO 2 標準母液配制：分別稱量烘干的KNO 3 81.452 mg 和 NaNO 275 mg 于 100 mL 燒 杯中，用純水溶解后，在500 mL 容量瓶中定容，其中NO 3 - 與 NO 2 ? 的濃度均為 0.1 g·L -1。
KNO 3 和 NaNO 2 標準系列溶液配制：用移液槍吸取 0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL標準母液分別于10 mL容量瓶中，用純水定容，所得溶液濃度分別為4，6，8，10，12，14 mg·L -1 。
NO 3 - 標準曲線：分別取2mL標準系列溶液，加0.1mL純水，用石英比色皿在219nm和275nm 波長處，以純水為參比，測定吸光度（A219、A275），以標準系列濃度為橫坐標、吸光度 A2192A275 為縱坐標繪制標準曲線如圖 1所示，通過***小二乘法擬合得到 NO 3 -濃度與吸光度的函數(shù)關(guān)系y=49.257x+0.0484，R2 =0.9991。
NO 2 - 的標準曲線 ：分 別 取 2mL 標 準 溶 液，加0.1mL純水，用石英比色皿在219nm波長處，以純水為參比，測定吸光度（A219），以標準系列濃度為橫坐標、吸光度A219為縱坐標繪制標準曲線如圖2所示，通過***小二乘法擬合得到NO2-濃度與吸光度的函數(shù)關(guān)系為 y=75.286x+0.0397，R 2 =0.9998。
儀器特點 *寬大的觸摸屏可顯示多組數(shù)據(jù)，菜單顯示，可直接顯示圖譜 *自動調(diào)0、調(diào)***功能 *濾色片自動切換 *具有***多十點標樣建標準曲線測量功能 *可直接輸入標樣和對應(yīng)濃度值建立標準曲線進行定量測量 *配備通用并行打印接口，可打印標題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標準樣品點和曲線 *可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求 *光路結(jié)構(gòu)：C-T式 *光譜帶寬：2nm *波長重現(xiàn)性：≤0.2nm *透射比重復性：0.15% τ *穩(wěn)定性：0.001A/h（500nm預熱后） *波長調(diào)節(jié)：自動調(diào)節(jié) *顯示方式：7英寸彩色觸摸屏 *光源：進口氘燈，進口鎢燈 *功率：120W
(文章來源于儀器網(wǎng))
