特色方案｜明膠空心膠囊中環(huán)氧乙烷及2-氯乙醇的測(cè)定
環(huán)氧乙烷在明膠空心膠囊生產(chǎn)過程中常被用作滅菌劑(廣譜、高效)，但其吸附性強(qiáng)且有毒有害(致癌)，同時(shí)衍生產(chǎn)物2-氯乙醇也具有急性毒性，因此相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當(dāng)對(duì)環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇?xì)埩袅窟M(jìn)行嚴(yán)格控制。
******藥典委員會(huì)公示的《明膠空心膠囊******藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)草案》修訂環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇為同時(shí)檢測(cè)，選用用固定相為 5%苯基甲基聚硅氧烷（或極性相近）毛細(xì)管柱為色譜柱，但該方法分析時(shí)間過長(zhǎng)。
在此背景下，我司經(jīng)篩選后采用色譜柱SH-I-624Sil MS（30m×0.25mm×1.4μm；P/N：221-75962-30），建立合適的色譜條件，使環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇可同時(shí)檢測(cè)，且單針分析時(shí)長(zhǎng)在30min內(nèi)，分離度及靈敏度滿足明膠空心膠囊樣品檢測(cè)要求。
Part.01 實(shí)驗(yàn)部分 1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材 儀器配置：GC-2030+AOC 6000 plus 色譜柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm；P/N：221-75962-30） 2 溶液的制備 對(duì)照品溶液：取環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇適量，精密稱定，用水定量稀釋制成每1ml 中約含環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇分別為2.0μg和40.0μg的混合對(duì)照溶液，精密量取混合溶液10ml，置20ml 頂空瓶中，壓蓋密封。 供試品溶液：供試品溶液取本品2.0g 3 分析條件 色譜柱：SH-I-624Sil MS（30m×0.25 mm×1.4 μm；P/N：221-75962-30） 升溫程序：溫度40 ℃，保持3 min，以20 ℃/min的速率升溫至300 ℃，保持4min 載氣：He 進(jìn)樣口溫度：200 ℃ 分流模式：分流（9：1） 控制模式：恒線速度 線速度：25.2 cm/s 頂空平衡溫度：90 ℃ 頂空平衡時(shí)間：15 min 進(jìn)樣針溫度：105 ℃ 進(jìn)樣量：1000 μL 檢測(cè)器：FID 檢測(cè)器溫度：300 ℃ Part.02 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 對(duì)照品溶液： 供試品溶液： 譜圖疊加： Part.03 結(jié)論 采用色譜柱SH-I-624Sil MS（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm）分析環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇，兩峰峰形良好，且單針出峰時(shí)間在30 min內(nèi)，滿足要求。此方法可為明膠空心膠囊中環(huán)氧乙烷及2-氯乙醇的分析提供參考。 實(shí)驗(yàn)通用耗材
(文章來源于儀器網(wǎng))
